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新方法提升样品检测精度
日期:2019/2/22 江苏化工网
      为了改善传统方法测定样品总氯含量不精确的现状,广州石化检验中心的技术人员发明了一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管及其测定方法。该方法于212日获得国家知识产权局发明专利授权。

此前,该公司分析人员在用传统方法测定样品中微量总氯含量时,发现仪器基线不稳,样品无法分析。“现在我们应用改进后的新方法进行测定,很快就能完成近20个样品的分析,及时报出分析数据。”该公司分析员汤文霞说。

传统的微库仑法测定微量总硫或氯含量时,石英管气化段容易结炭,仪器故障率高,基线不稳,仪器调校时间长,进样量太少,分析结果重复性差。为解决这个分析难题,检验中心组织技术人员开展技术攻关,对传统方法进行改进,他们增大了样品进样量,将进样量由最大10微升提高到40微升,最小检测浓度由0.5mg/kg降低至0.1mg/kg,提高了仪器的稳定性和分析准确度。改进后,石英管的气化段不易结炭,不需要反烧除炭,可延长石英管的使用寿命,缩短分析时间,测定结果重复性好,准确度高改进后的方法适于测定石油化工产品中0.1mg/kg以上的总硫或总氯含量,在炼化企业有较大的推广应用价值。

“如果没有改进的分析技术作后盾,遇到这种情况我们要么马上送样品到其他化验室分析,要么反烧石英管进行气化段除炭、待仪器基线稳定后再分析。这会导致样品不能及时分析,影响装置生产。现在有了新技术护航,我们完成分析任务就更有保障了。”汤文霞说。

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