日前，江苏扬农化工集团有限公司(以下简称扬农集团)开发的微通道连续流催化合成吡啶杂环类产品清洁生产技术及其工业化应用入选工业和信息化部公布的《第一批先进适用技术名单》。
吡啶及其衍生物是农药生产中一类重要原料及中间体，传统的吡啶杂环类产品生产工艺不仅成本高，还会产生大量副产物，面临较大的安全和环境风险。为此，扬农集团于20世纪90年代末首创吗啉丙醛法工艺，通过一系列工序制备吡虫啉、啶虫脒等吡啶杂环类产品，后经多年持续研究和技术改造，再次成功开发出微通道连续流催化合成吡啶杂环类产品清洁生产技术并实现工业化应用，推动该类产品的绿色生产工艺升级。
引入微通道连续流技术
传统吗啉丙醛法制吡啶杂环类产品工艺在中间体烯胺合成过程中存在强放热反应，安全风险较高。为增强传热传质效果，提升工艺的安全水平，扬农集团研究团队另辟蹊径，放弃传统釜式间歇反应路线，引入微通道连续流技术合成烯胺，不仅解决了传质传热问题，有效减少副反应的发生，还将反应停留时间缩短至原工艺的千分之一，单步能耗降低95%，大幅提升了工艺清洁性和先进性。
采用高效助剂简化工序
吡啶酮是合成吡啶杂环类产品的重要中间体，原有的吡啶酮制备工艺复杂冗长、能耗高、污染大，改进吡啶酮的制备工艺至关重要。
研究团队持续开展实验研究，经过一年多的努力，终于找到突破口。团队通过采用高效助剂，将繁冗复杂的多步工序进行简化，不仅使吡啶酮收率和产品纯度得到显著提升，且大幅提高了产品的清洁性。据测算，该工艺使得整个产品线含盐废水产生量降低10%。
清洁氯化试剂减少污染
为解决传统工艺氯化工序因采用含磷试剂参与反应产生大量含磷废水的难题，扬农集团积极寻找清洁的氯化试剂。
为准确把握氯化效果，氯化团队成员每天需要完成二三十个实验样品的数据统计与分析工作。“实验是科学研究中最重要最基本的环节。只有实验才能发现真理，不动手做实验就搞不出新成果。”研究团队认真对待每一次实验、每一个实验数据。在日复一日的坚持下，攻关团队终于发现了可替代的新试剂，并推出清洁氯化—协同催化耦合技术，从源头上杜绝了含磷废水和废渣的产生。
新工艺结出累累硕果
坚持不懈的创新终于结出累累硕果。经过20多年的持续攻关，一条能耗更低、效率更优、安全性更高、产品质量更好的吡啶杂环类产品工艺流程全线打通。2018年8月,搭载微通道连续流绿色清洁技术的吡啶杂环类产品项目在扬农集团下属宁夏瑞泰科技股份有限公司落地，并一次性开车成功，产出高品质吡啶杂环类产品吡虫啉。该技术的成功开发及工业化放大应用，大幅提升了工艺本质安全，从源头解决了行业痛点，为农药行业的转型升级发挥了示范引领作用，获得社会各界的广泛认可。
目前，该技术路线已通过中国石油和化学工业联合会科技成果鉴定，整体技术处于国际先进水平，并先后入选2020年度绿色工艺名录、2021年度石化绿色低碳工艺名录。2023至2024年，扬农集团一氯/二氯/吡虫啉系列产品实现销售收入近9亿元，利润约4000万元。
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